鑒別
⑴取該品約0.25g,置干燥試管中,緩緩加熱,即發(fā)生刺激性香氣,并產(chǎn)生多數(shù)棱柱狀結(jié)晶的升華物。
⑵取該品約0.1g,加乙醇5ml ,研磨,濾過,濾液加5%三氯化鐵乙醇溶液0.5ml,即顯亮綠色,后變?yōu)辄S綠色。
檢查
干燥失重:取該品粗粉,置硫酸減壓干燥器內(nèi),干燥至恒重,減失重量不得過2.0%??偦曳?不得過0.50%。醇中不溶物 精密稱取該品細(xì)粉2.5g,置索氏提取器中,用乙醇浸出,至醇溶性物質(zhì)全部被浸出為止,殘渣在100℃干燥至恒重,計算供試品中所含乙醇中不溶物,不得過2.0%。
含量測定: 取該品粉末約1.5g,精密稱定,置錐形瓶中,加乙醇制氫氧化鉀滴定液(0.5mol/L)25ml,加熱回流1.5 小時,在水浴上除去乙醇,殘渣加熱水50ml,使均勻散裂,放冷,加水150ml 與硫酸鎂溶液(1→20)50ml,攪勻,靜置10分鐘后,抽氣濾過,濾渣用水20ml洗滌,合并洗液與濾液,加鹽酸使成酸性后,移置分液漏斗中,用乙醚分次振搖提取4次(50ml,40ml,30ml,30ml),合并乙醚液,用碳酸氫鈉溶液(1→20)分次用力振搖提取5次(20ml,20ml,10ml,10ml,10ml),每次分出的水液均用同一的乙醚20ml洗滌,合并水液,加鹽酸使成酸性,再用乙醚分次振搖提取4次(30ml,20ml,10ml,10ml),合并乙醚液,置稱定重量的燒瓶中,放置,待大部分的乙醚揮散,轉(zhuǎn)動燒瓶,使殘渣均勻散布在燒瓶內(nèi)壁,置硫酸減壓干燥器中干燥至恒重,精密稱定,算出供試品中含有的量(%),再根據(jù)供試品的水分與乙醇中不溶物含量,改算成醇溶性浸出物的干燥品中含有的量(%),即為總香脂酸含量。該品含總香脂酸以醇溶性浸出物的干燥品計算,不得少于30.0%。